NMR SPEKTROSKOPİ ANALİZ BİRİMİ

NÜKLEER MANYAETİK REZONANS (NMR) SPEKTROMETRESİ

Dış bir manyetik alan içinde tutulan ve spin kuantum sayısı sıfırdan farklı olan bir çekirdeğin uygun frekans değerinde bir radyo dalgası fotonu ile rezonansa gelmesi ilkesine dayanan spektroskopik yönteme Nükleer Manyetik Rezonans (NMR) spektrometresi denir. NMR kullanarak bileşiğin yapı şekli, bağlanma özellikleri, molekül formülü ve ağırlığı, moleküler hareketleri ve polimerlerin yapısal düzeni hakkında bilgiler edinilebilir.

ARUM Merkezi laboratuvarı NMR bölümünde JEOL ECZ500R (11.75 Tesla) marka NMR cihazı bulunmaktadır. Cihazımızda hem katı hem de sıvı prob bulunduğundan dolayı, katı örneklerin yanında herhangi bir dötoro çözücü içerisinde çözünen örnekler de analiz edilebilmektedir.

Katı NMR'ın üstünlüğü, herhangi bir çözücü içerisinde çözünemeyen örneklerin analiz yapılabilmesine imkan sağlamasıdır. Katı örneklerin analizinde MAS (magic angle spinning) ve CP (cross polarization) yöntemlerinin kullanılması mümkün olabilir. Sıvı NMR'dan farklı olarak katı NMR'la organik kristal bileşikler, katalizörler, zeolitler, amorf bileşikler, sıvı kristaller, polimerler ve biyopolimerlerin analizi yapılabilir.

NMR analizi ile elde edilebilecek bilgiler;

  • Bileşiğin niteliği.
  • Yapı şekli ve bağlanma.
  • Karışım bileşenlerinin, bileşimi.
  • Atomik bileşim.
  • Molekül ağırlığı.
  • Molekül formülü.
  • Polimer bileşimi.
  • Polimer düzeni.
  • Moleküler hareket.
  • Moleküller arası değişim işlemi .
  • Molekül içi değişim işlemi.

NMR Cihazı: JEOL ECZ500R

Mıknatıs: Yüksek performanslı UltrashieldTM 500 MHz süper iletken mıknatıs

Prob: 5 mm standart prob (1H, 13C, 31P, 19F,...)

Deneyler;

Bir boyutlu (1H, 13C, 31P, 19F) ve iki boyutlu (COSY, HETCOR, NOESY, HMBC, HMQC,…) deneyler

Örnek Gereksinimleri;

Örnekler yüksek saflıkta ve çözücüsü belirtilerek teslim edilmelidir. 13C için minimum 40 - 50 mg örnek, 1H için minimum 10-20 mg örnek gereklidir.